新型工业结晶装置的研究与开发
工业结晶作为高效的提纯、精致单元操作,在化工、医药、材料等领域越来越受到了高度的重视。在工业结晶过程的产业化实施阶段,结晶过程的工艺技术、工业结晶的装置技术以及结晶过程的自动控制技术等三个方面密不可分,为了达到控制晶体产品的晶型、晶习、粒度及其分布,提高晶体产品的内在质量、提高结晶过程的收率等目标,在重视工业结晶过程工艺技术研发的同时,还必须特别重视工业结晶装置的放大研究及工程设计,本文重点将探讨大生产工业结晶装置的研究与开发问题。
以工业结晶工艺技术为龙头,工业结晶装置的选型和工程放大是实现工业结晶过程成功产业化工程实施的关键因素之一。因为晶体粒子的生产需要特定的物理、化学环境。工业结晶是一个集流体力学动量传递、热量传递和质量传递于一体的复杂过程,一般情况下需要尽量保证结晶器内部具有理想的物理、化学场,才能保证生产出来的晶体产品满足工艺设计的要求。从而生产出外观均匀、整齐、流动性较好的晶体产品。
工业结晶装置的研发首先必须以结晶过程工艺技术的研发结果为根本出发点。综合考虑结晶过程的热力学数据(包括工艺条件下的溶解度曲线及超溶解度曲线、结晶物质的比重及粘度、晶体的真实密度、晶体粒子在结晶溶液物系中的沉降速度,对反应结晶过程还要考虑到反应动力学数据,对蒸发结晶过程还要考虑含盐物系的气液平衡相图等)、动力学数据(包括结晶过程的成核速率、成长速率、聚结与破碎速率等)。
其次,工业结晶装置的研发要考虑结晶装置的生产能力,结合物系在结晶工艺条件下的稳定性,以及结晶装置前置和后续设备的处理能力等方面因素,决定工业结晶装置的操作形式,可以选择连续操作、间歇操作或者半间歇半连续的工业结晶装置。
在以上两方面研发结果的基础上,综合考虑搅拌强度的程度和结晶方式对结晶器装料系数的影响,初步计算工业结晶装置的体积和外形尺寸,研究结晶器搅拌的形式或其它混合形式、研究结晶器内构件(导流元件,包括导流筒、结晶器底部形状、导流挡板)的尺寸与位置。工业结晶装置研发结果实践应用表明,对于大生产使用的工业结晶装置,在结晶器外形尺寸已定的情况下,结晶器内导流元件对结晶器的使用效果作用明显。
最后,可以建立适当规模的中试工业结晶装置及流程验证工业结晶装置的研发结果。也可以通过CFD(Computational Fluid Dynamics)进行模拟验证。最后得到适当的工业结晶装置研发结果。
天津大学国家工业结晶工程技术研究中心及其前身从1980年开始,经过30多年的工业结晶技术与装置的研发与实践,相继开发出以下几种典型的新型工业结晶装置:
1、新型冷却结晶DTB结晶器;
2、新型反应结晶DTB结晶器、新型溶析DTB结晶器;
3、具有中央循环管的OSLO蒸发结晶器和冷却结晶器;
4、带晶浆循环的Messo蒸发结晶器;
5、塔式液膜结晶器;
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